Cara Correct/ Substract Baseline dengan OriginLab

Bagi kalian mahasiswa kimia, fisika, atau teknik yang berkaitan dengan bahan-bahan atau material seperti karbon dan logam, pasti gak asing sama yang namanya analisis XRD (X-Ray Diffraction) atau difraksi sinar-X dan instrumennya disebut X-Ray Diffractometer. Analisis ini memanfaatkan interaksi sinar-X dengan atom yang tersusun dalam sebuah sistem kristal.

Apa itu Kristal?

Yaitu susunan atom-atom atau kumpulan atom yang teratur dan berulang dalam ruang 3D. Keteraturan disebabkan oleh kondisi geometris yang dipengaruhi oleh ikatan atom yang memiliki arah.

Nah, dengan kata lain XRD ini menganalisa sinar-X yang dihamburkan oleh sampel sebagai hasil tumbukan sinar-X dengan sampel tanpa mengalami kehilangan energi. Jika sebuah bidang memiliki bentuk tertentu, maka partikel cahaya atau foton yang dating dengan sudut tertentu hanya akan menghasilkan pola pantulan maupun pembiasan yang khas.

Setiap bahan yang dianalisis dengan XRD akan memilki pola difraksi yang dinyatakan dengan besar sudut-sudut yang terbentuk sebagai hasil dari difraksi berkas cahaya oleh kristal pada material. Nilai sudut dinyatakan dalam 2Ɵ; di mana Ɵ merepresentasikan sudut dating cahaya dan 2Ɵ merupakan besar sudut datang dengan sudut difraksi yang terdeteksi oleh detektor.

Jika kita menganalisis dengan XRD, terkadang hasil yang kita dapatkan tidak sesuai dengan keinginan kita. Bisa jadi itu mungkin bukan material yang kita inginkan, tapi bisa jadi kondisi pada saat analisis kurang optimum atau kurang sesuai. Permasalahan yang pernah aku alami adalah puncak-puncak yang ada pada difraktogram, tidak smooth, atau garisnya terlalu tebal kurang teratur. Terkadang baseline yang ada terlalu naik atau terlalu turun.

Bagi kalian yang mengalami itu, jangan khawatir, sebenarnya menurut dosen-dosen, data tersebut masih bisa dipakai. Asal puncak yang diinginkan jelas muncul, hasilnya tidak masalah. Namun jika kalian ingin mempercantik tampilan difraktogram, bisa dilakukan substract baseline dengan menggunakan software Origin. Kemarin software origin yang aku gunakan adalah Origin Pro 2018. Tapi setelah laptop aku diinstall ulang, software tidak tertolong, jadi aku download lagi versi trial Origin 2020 dari website resminya. Ternyata, terdapat beberapa perbedaan di antara keduanya. Memang jelas, Versi Pro lebih banyak fiturnya. 

Cara substract baseline dengan Software Origin yaitu:

• Buka file mentah hasil XRD dari excel atau dengan format .txt (Gambar 1)

Gambar 1 File Mentah Hasil XRD

• Hasil XRD biasanya terdiri dari data sumbu X dan sumbu Y yang terpisah dalam 2 kolom. Jika belum terpisah, block semua datanya lalu klik tab menu Data → Text to Column → Deliminate (Gambar 2).

Gambar 2 Memisahkan Sumbu X dan Y Menjadi 2 Kolom

• Masukkan data XRD pada software origin, jangan lupa cek apakah sumbu X dan Y sudah sesuai (Gambar 3).

Gambar 3 Memasukkan Data XRD pada Softrware Origin

• Tampilkan difraktogramnya, caranya yaitu dengan cara block semua data yang ada → Plotkan data tersebut dalam bentuk grafik garis dengan cara klik icon garis miring di bagian pojok kiri bawah (Gambar 4(1)).

Gambar 4 (1) dan (2) Tahapan Menampilkan Difraktogram

• Setelah difraktogram ditampilkan (Gambar 4 (2)), klik Analysis → Peak Analyzer → Open dialog (Gambar 5).

Gambar 5 Tahapan Awal Substract Baseline

• Setelah muncul kotak dialog, cari tulisan "Define and create a baseline dataset, and substract it" (Gambar 6).
• Di bawah tulisan tersebut, terdapat beberapa pilihan tujuan (goal) : Pilih Substract Baseline (Gambar 6) → next (Sampai tahap inilah versi Origin Pro 2018 dan Origin 2020 sama tampilannya).

Gambar 6 Kotak Dialog Substract Baseline

• Selanjutnya, untuk pengguna Origin Pro 2018, pada bagian Baseline Mode : Pilih Asymmetric Least Squares Smoothing (Gambar 7) → next 3x (pilihan yang ada di sini bisa diabaikan karena software otomatis telah menyesuaikan baseline.

Gambar 7 Tampilan Origin Pro 2018 (OriginLab.com)

• Finish → Close Difraktogram → Block data hasil substract baseline dan klik icon grafik Line untuk menampilkan difraktogram hasil substract baseline. Gambar 8 berikut adalah hasil substract baseline dengan software Origin Pro 2018. Ini sekaligus menjadi contoh substract baseline yang buruk karena mengubah posisi, bentuk, dan jumlah puncak yang asli. Tampilan ini muncul karena sebelum aku substract baseline, aku melakukan smoothing dengan angka yang cukup tinggi, dan ini tidak disarankan untuk dilakukan. 

Gambar 8 Tampilan Difraktogram XRD Sebelum dan Setelah Substract Baseline (Origin Pro 2018)

• Untuk Origin 2020, substract baseline hanya dapat dilakukan secara manual. Karena tidak ada fitur baseline mode : Asymmetric Least Squares Smoothing.
• Caranya adalah pilih "Create Baseline" pada bagian Goal, dan pilih "User Defined" pada bagian baseline mode. Maka yang akan muncul di kotak dialog adalah seperti gambar di bawah ini (Gambar 9).

Gambar 9 Tampilan Substract Baseline pada Origin 2020

• Pada bagian "Number of point to find", kita bisa masukkan berapa jumlah titik pada baseline difraktogram, sebaiknya ketik angka di bawah 20  → Klik Find maka akan muncul titik dan garis sebagai baseline pada difraktogram.
• Selanjutnya, klik next. Jika dirasa baseline sudah sesuai, maka bisa langsung diselesaikan dengan finish. Namun jika belum, maka baseline bisa disesuaikan dengan cara klik "Modify/Del" pada "Baseline anchor points" (Gambar 10).

Gambar 10 Tampilan Baseline Anchor Points

• Jika sudah disesuaikan, maka klik Finish → Close grafik → Block data hasil substract baseline untuk menampilkan difraktogram hasil substract baseline.

Sejujurnya aku masih bingung dengan cara substract baseline versi Origin 2020. Karena terbiasa pakai Origin Pro 2018. Lagipula pada akhirnya aku gak pakai hasil substract baseline, karena aku menggunakan software Match! juga, agar hasilnya sinkron, aku memutuskan untuk pakai data aslinya saja.

Waktu itu aku kirim sampel di Laboratorium Fisika UI, tapi selain itu, Teknik Metalurgi UI, laboratorium Bea Cukai, dan Puslit Fisika LIPI juga menyediakan analisis tersebut. Oh iya, aku merekomendasikan juga lihat channel youtube Nanoworld, di sana banyak tutorial-tutorial bidang material yang penting untuk kalian. Contohnya, bagaimana cara mengolah data XRD, mengetahui ukuran kristal dan lain-lain. Semoga membantu!